為提高檸檬烯-1,2-環(huán)氧化物收率,采用正交試驗(yàn)法,優(yōu)選硼鎢雜多酸鹽的最佳制備工藝。通過單因素試驗(yàn)研究了催化劑制備工藝中稀硫酸-鎢酸鈉物質(zhì)的量比、鎢酸鈉-硼酸物質(zhì)的量比、十六烷基三甲基氯化銨(cetyltrimethyl ammonium chloride,CTMA)-鎢酸鈉物質(zhì)的量比、合成溫度及合成時間對檸檬烯-1,2-環(huán)氧化物收率的影響,利用正交試驗(yàn)法優(yōu)化最佳制備工藝條件。結(jié)果:當(dāng)稀硫酸-鎢酸鈉物質(zhì)的量比1.5∶1、鎢酸鈉-硼酸物質(zhì)的量比3∶1、CTMA-鎢酸鈉物質(zhì)的量比1∶3、合成溫度80 ℃、合成時間1 h時,檸檬烯-1,2-環(huán)氧化物的收率可達(dá)到4.351 6%。對最優(yōu)條件下制備的催化劑進(jìn)行表征分析,表明硼酸、季銨鹽均已成功接枝到活性中心上,并且硼鎢雜多酸鹽催化劑保持Keggin結(jié)構(gòu)的基本骨架,是一種微孔的晶體結(jié)構(gòu),分子式為C19H44W3BNO18。
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