建立高效液相色譜分別測定結(jié)冷膠中乙酰基和甘油酰基含量的方法。通過水解方法將酰基從結(jié)冷膠分子中游離出來,酸化為乙酸和甘油酸(或酸根離子),醇沉將結(jié)冷膠除去,高效液相色譜檢測有機酸的含量,再根據(jù)有機酸與相應酰基的分子質(zhì)量關系,用內(nèi)標法,并以丙酸作為內(nèi)標物,計算得到2 種酰基的含量。使用HPX-87H色譜柱,以5 mmol/L硫酸溶液作為流動相,在柱溫35 ℃,流速0.6 mL/min條件下,利用紫外檢測器進行檢測,檢測波長210 nm。結(jié)果表明,此方法可同時定量2 種目的物,20 min內(nèi)可完成測定,且靈敏度高,重復性和穩(wěn)定性良好。實驗測得本實驗室生產(chǎn)的結(jié)冷膠中甘油酰基和乙酰基的質(zhì)量分數(shù)分別為9.94%、3.29%,甘油酰基加標回收率為97.76%,相對標準偏差為0.59%,乙酰基加標回收率為93.49%,相對標準偏差為1.29%。
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