建立分散固相萃取凈化-液相色譜-質譜法測定水產(chǎn)苗種中氨基脲、5-甲基嗎啉-3-氨基-2-噁唑烷基酮、3-氨基-2-噁唑烷基酮、1-氨基-2-內酰脲,4 種硝基呋喃類代謝物殘留量的方法。樣品經(jīng)甲醇-水(8∶1,V/V)溶液洗滌后,鹽酸溶液水解,以2-硝基苯甲醛作為衍生化試劑,乙酸乙酯萃取,濃縮,分散固相萃取凈化,采用液相色譜-質譜儀、多反應監(jiān)測掃描模式檢測和同位素內標定量。4 種硝基呋喃類代謝物在0.5~20 μg/L范圍內線性相關系數(shù)大于0.997,檢出限0.1 μg/kg,回收率90.5%~104.5%,相對標準偏差1.56%~8.08%。本方法靈敏、高效、簡單、重復性好,滿足硝基呋喃類代謝物的檢測要求。
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