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圓盤嵌入式螺旋管高速逆流色譜儀及其在花青素分離中的應(yīng)用
來源:食品科學(xué)網(wǎng) 閱讀量: 117 發(fā)表時間: 2017-06-07
作者: 裴海閏,曹學(xué)麗*
關(guān)鍵詞: 高速逆流色譜|圓盤嵌入式螺旋管柱|雙水相全系|花青素
摘要:

所研制的圓盤嵌入式螺旋管高速逆流色譜儀采用雙分離柱串聯(lián)設(shè)計,公轉(zhuǎn)半徑為70mm,β值范圍為0.3~0.7,柱總?cè)莘e為30mL。將所研制的新型分離柱與傳統(tǒng)多層纏繞色譜柱對不同溶劑體系的保留能力進行對比,根據(jù)溶劑極性不同,分別選擇正庚烷-甲醇、正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水、正丁醇-醋酸-水及聚乙二醇1000-磷酸鉀鹽-水雙水相體系用于固定相保留能力的研究。結(jié)果表明:在L-I-T洗脫模式下,當流速為1mL/min時,傳統(tǒng)多層纏繞色譜柱和圓盤嵌入式螺旋管高速逆流色譜儀在正庚烷-甲醇體系中的固定相保留率(Sf)分別為50%和60%,在正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水體系中的Sf值分別為60%和68%。在U-O-H洗脫模式下,流速為0.5mL/min時,傳統(tǒng)多層纏繞色譜柱和圓盤嵌入式螺旋管高速逆流色譜儀在正丁醇-醋酸-水體系中的Sf值分別為22%和60%;在L-I-T洗脫模式下,流速為0.5mL/min時兩種色譜柱在聚乙二醇1000-磷酸鉀鹽-水雙水相體系中的Sf值分別為15%和46%。各個體系下Sf與(1/g-levels)1/2線性相關(guān)。將所研制的新型逆流色譜儀初步應(yīng)用于黑果枸杞花青素樣品的分離,對其實際分離純化能力進行考察研究。采用極性較強的甲基叔丁基醚-正丁醇-乙腈-水-三氟乙酸(體積比2.5:1.5:1:5:0.001),在1mL/min的流速下,分離得到純度89%黑果枸杞花青素。

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