建立基于超高效液相色譜-四極桿/靜電場軌道阱高分辨質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)快速篩查和確證魚肉中30 種蛋白同化激素及糖皮質(zhì)激素的分析方法。魚肉樣品用80%乙腈溶液(含0.2%甲酸)提取,離心,Oasis PRiME HLB固相萃取柱凈化,氮吹后復(fù)溶。采用Waters Acquity BEH C18色譜柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)分離,以含0.1%甲酸的乙酸銨(20 mmol/L)溶液-乙腈體系作為流動相進行梯度洗脫,加熱電噴霧離子源正負(fù)離子模式,一級全掃描/數(shù)據(jù)依賴二級掃描監(jiān)測模式檢測,基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線外標(biāo)法定量。結(jié)果表明,30 種激素在0.5~100 ng/mL質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)(r)均大于0.995 0;檢出限介于0.2~1.0 μg/kg之間,定量限介于0.5~2.0 μg/kg之間;4 種不同魚肉(多寶魚、鱖魚、烏魚、草魚)在3 個添加水平下,回收率為69.7%~103.2%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.3%~9.4%,該方法高效快捷、準(zhǔn)確可靠,適用于魚肉中蛋白同化激素及糖皮質(zhì)激素的多目標(biāo)篩查和定量分析。
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