建立雞蛋樣品中那西肽的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法。樣品經(jīng)甲酸-乙腈溶液提取后,正己烷除脂,再經(jīng)HLB固相萃取柱凈化;樣品溶液通過高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜進(jìn)行檢測,采用負(fù)離子模式電噴霧電離,配合多反應(yīng)離子掃描分析目標(biāo)化合物。分別對樣品前處理?xiàng)l件及色譜質(zhì)譜參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化。結(jié)果表明,采用1%甲酸-乙腈溶液萃取,經(jīng)HLB固相萃取凈化,定容液用聚四氟乙烯濾膜過濾,以醋酸銨-乙腈作為流動(dòng)相,能夠?qū)崿F(xiàn)那西肽的快速測定。在優(yōu)化條件下采用基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線外標(biāo)法定量分析,那西肽在1.0~20.0 μg/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)R2大于0.998,方法的檢出限為0.3 μg/kg,定量限為1.0 μg/kg。在1.0、2.0 μg/kg和10 μg/kg添加量下,那西肽的平均回收率為83.8%~96.2%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為6.0%~8.8%。該方法簡便快速、靈敏度高、準(zhǔn)確性好,適用于雞蛋中那西肽殘留的監(jiān)測。
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