采用改良的QuEChERS方法,建立同時(shí)測定甜瓜中7 種葫蘆素的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法。樣品用乙腈提取,離心后取1 mL上清液經(jīng)50 mg乙二胺-N-丙基硅烷和50 mg十八烷基硅烷凈化,使用XBridge C18色譜柱分離,以乙腈和0.1%甲酸加5 mmol/L乙酸銨溶液為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫,采用電噴霧離子源電離,正/負(fù)離子快速切換多反應(yīng)監(jiān)測模式進(jìn)行分析。在此條件下,7 種葫蘆素在16 min內(nèi)得到較好分離,在0.1~1 500 μg/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)均大于0.99;進(jìn)行3 個(gè)水平添加實(shí)驗(yàn)(n=5),7 種葫蘆素在20、100 μg/kg和500.0 μg/kg三個(gè)添加水平下的回收率在75.7%~118.3%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.5%~13.6%之間,該方法的檢出限及定量限分別為0.16~4.33 μg/kg和0.27~13.11 μg/kg。該方法簡便、靈敏度高、分析時(shí)間短,精密度和準(zhǔn)確性良好,可用于甜瓜中7 種葫蘆素的同時(shí)檢測。
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