建立同時測定水產(chǎn)品中6 種四環(huán)素類藥物殘留的超高效液相色譜- 串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC-MS/MS)分析方法。用0.01mol/L Na2EDTA-Mcllvaine 磷酸鹽緩沖溶液提取,樣液過濾后正己烷除脂,經(jīng)Oasis HLB 固相萃取柱凈化,甲醇洗脫,氮氣吹干緩沖液定容后,用反相液相色譜分離,電噴霧正離子模式離子化,用多反應(yīng)監(jiān)測模式(MRM)監(jiān)測,三重四級桿質(zhì)譜測定,外標法定量。該法對四環(huán)素類藥物在5.0~50.0μg/kg 范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)r 在0.9969~0.9999 之間,在5.0、10.0、25.0、50.0μg/kg 添加水平,回收率為61%~97%,相對標準偏差(RSD)為1.3%~5.7%,其檢出限達2.5μg/kg,方法操作簡便,穩(wěn)定性好,選擇性好,靈敏度高。
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