采用反相離子對色譜法、親水相互作用色譜法及陽離子交換色譜法測定奶粉中三聚氰胺的含量。奶粉樣品前處理采用水- 乙酸提取后過RP柱和甲酸提取后乙腈沉淀兩種方法,反相離子對色譜法采用C18 柱和10mmol/L庚烷磺酸鈉與10mmol/L 檸檬酸的緩沖溶液- 乙腈(85:15,V/V)的流動相;親水相互作用色譜法采用HILIC 柱和20mmol/L甲酸胺- 乙腈(10:90,V/V)的流動相;陽離子交換色譜法采用IonPac CS17 陽離子交換柱和6mmol/L 硫酸的流動相。流速1.0mL/min,檢測波長240nm。結(jié)果表明,3 種方法測定三聚氰胺在0.1~25.0mg/L 范圍內(nèi)線性均很好(r=1.0000),樣品加標(biāo)回收率在93.91%~99.96% 范圍內(nèi)。3 種方法中,反相離子對色譜法對三聚氰胺的響應(yīng)值最高,陽離子交換色譜法則能用最短的時(shí)間檢測出三聚氰胺,而親水相互作用色譜法在假陽性的判斷上可作為其他兩種方法的補(bǔ)充。
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