建立燕窩中唾液酸的柱前衍生二極管陣列/ 熒光檢測(cè)器(DAD/FLD)串聯(lián)的反相高效液相色譜檢測(cè)方法。用硫酸氫鈉溶液水解樣品,以鄰苯二氨鹽酸鹽為衍生化試劑,采用C18 柱分離,四氫呋喃溶液(含體積分?jǐn)?shù)0.5%磷酸和體積分?jǐn)?shù)0.15% 正丁胺)- 乙腈為流動(dòng)相等度洗脫,流速1.0mL/min,二極管陣列檢測(cè)波長(zhǎng)230nm,熒光激發(fā)波長(zhǎng)(Ex) 230nm,發(fā)射波長(zhǎng)(Em) 425nm。結(jié)果表明,唾液酸在0.1~750μg/mL 范圍內(nèi)線性良好(r > 0.9990),20min內(nèi)完全分離,回收率在85.03%~97.14% 之間。檢出限0.2μg/mL(DAD),0.005μg/mL (FLD),F(xiàn)LD 檢出限比DAD低兩個(gè)數(shù)量級(jí)且雜峰少,在DAD 檢出限以上的相同濃度下,DAD 比FLD 更靈敏。本方法具有靈敏度高,重復(fù)性好,分析速度快等特點(diǎn),可準(zhǔn)確測(cè)定燕窩等樣品中唾液酸含量。
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