采用3-氨丙基三乙氧基硅烷、琥珀酸苷和十八烷基三甲氧基硅烷對MCM-41進行改性,合成了新型反相/陽離子交換混合模式的介孔二氧化硅吸附劑作為固相萃取(solid phase extraction,SPE)填料。優(yōu)化SPE參數(shù),使用氨基(Amide)色譜柱分離,建立牛奶中6 種氨基糖苷類藥物(aminoglycosides,AGs)殘留的超高效液相色譜-串聯(lián)質譜檢測方法。對合成材料進行結構表征,結果說明合成材料具有大的比表面積,均勻的孔徑和官能團修飾,對AGs表現(xiàn)出強大的吸附能力和選擇性。與僅羧基化的材料相比,雙官能團化的合成材料顯著改善了牛奶樣本的基質干擾。結果表明,6 種AGs在5~500 ng/mL的質量濃度范圍內線性關系良好(0.992 7~0.999 5),方法檢出限為0.30~2.50 ng/mL,平均回收率為74.3%~107%,相對標準偏差為2.6%~15.7%。該材料成本低廉、制作簡單,作為SPE填料可操作性強,今后可拓展應用至其他食品或農產品樣本中AGs的檢測。
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