領(lǐng)學(xué)術(shù)科研之先，創(chuàng)食品科技之新
—— 中國(guó)食品雜志社
建立基于氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（gas chromatography-tandem mass spectrometry，GC-MS/MS）儀器，采用穩(wěn)定性同位素稀釋法測(cè)定豬肉中二噁英及二噁英類多氯聯(lián)苯。樣品經(jīng)索氏提取，酸化硅膠除脂。然后經(jīng)過多層硅膠柱、堿性氧化鋁柱和活性炭柱凈化，分別收集含二噁英（dioxins，PCDD/Fs）和二噁英類多氯聯(lián)苯（dioxin like polychlorinated biphenyls，DL-PCBs）的組分。最后經(jīng)濃縮溶劑交換后供GC-MS/MS測(cè)定。從樣品的除脂方式、脂肪含量對(duì)凈化的影響、系統(tǒng)空白污染來源等方面進(jìn)行探討。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，凝膠滲透色譜除脂對(duì)PCDD/Fs和DL-PCBs的回收率影響較大，酸化硅膠除脂更適合超痕量的二噁英類化合物的分析和檢測(cè)。二噁英檢測(cè)的系統(tǒng)空白污染主要來自于索氏提取儀。該方法中內(nèi)標(biāo)的回收率為45.3%～122.4%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（relative standard deviation，RSD）為1.0%～14.7%；目標(biāo)物的回收率為64.9%～118.8%，RSD為1.1%～14.7%，方法線性和檢出限能夠達(dá)到GB 5009.205—2013《食品中二噁英及其類似物毒性當(dāng)量的測(cè)定》的相關(guān)要求，適用于豬肉樣品中PCDD/Fs和DL-PCBs的測(cè)定。
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