建立用液相微萃取- 高效液相色譜法測(cè)定乳制品中的三聚氰胺的檢測(cè)方法。樣品預(yù)處理采用聚丙烯中空纖維進(jìn)行液相微萃取,考察有機(jī)萃取溶劑、給出相和接收相pH 值、攪拌速度、鹽效應(yīng)和萃取時(shí)間的影響,確定以磷酸三丁酯(tributyl phosphate,TBP)為有機(jī)萃取溶劑,0.02mol/L 硫酸銨溶液為接受相,給出相和接收相pH 值分別為8.0 和5.0,攪拌速率1000r/min,萃取時(shí)間30min 的三聚氰胺優(yōu)化萃取條件。選用Agilent C18(4.6mm ×250mm,5μm)色譜柱,在優(yōu)化的色譜條件下對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)。方法線性范圍為0.01~100μg/mL,相關(guān)系數(shù)R2 = 0.9987;檢測(cè)限為2.5ng/mL(RSN = 3);相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于4.4%(n = 5);回收率為92.1%~102.4%。本法有機(jī)溶劑消耗少,單個(gè)樣品的分析時(shí)間小于34min,且具有靈敏、高效、可靠等優(yōu)點(diǎn),可用于乳制品類復(fù)雜基質(zhì)中低含量三聚氰胺的快速測(cè)定。
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