建立使用高效液相色譜快速檢測乳粉中VK2(七烯甲萘醌(menaquinone-7,MK-7))含量的方法。乳粉樣品用250?mg/g脂肪酶酶解2?h,經(jīng)500?mg/g碳酸鉀皂化,正己烷提取,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮,甲醇-異丙醇(4∶1,V/V)復(fù)溶,用C18色譜柱及還原柱柱后衍生,經(jīng)高效液相色譜-熒光檢測器測定,外標(biāo)法定量。結(jié)果表明:MK-7在19.47?min附近出峰,標(biāo)準(zhǔn)曲線在MK-7質(zhì)量濃度0.0~1.5?μg/mL范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系(R2=0.999?95);空白乳粉樣品中MK-7添加量為5、10、25?μg/100?g時(shí),加標(biāo)回收率為87.9%~94.3%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.9%~6.4%;取樣量為2?g、定容體積為1?mL時(shí),MK-7檢測限為0.15?μg/100?g,定量限為0.5?μg/100?g。本檢測方法前處理簡單,具有較高準(zhǔn)確度、靈敏度和穩(wěn)定性,可以用于乳粉中VK2(MK-7)含量的檢測。
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