建立一種超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時測定牛乳、酸乳、乳粉及冷凍飲品中水楊酸含量的方法。樣品經(jīng)1%酸化乙腈提取,HLB固相萃取小柱凈化,經(jīng)Acquity UPLC BEH C18色譜柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分離,以0.1%甲酸水溶液-乙腈為流動相,梯度洗脫,電噴霧離子源負離子模式、多反應(yīng)監(jiān)測模式測定,外標法定量。結(jié)果表明:水楊酸在質(zhì)量濃度0.5~50.0 ng/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)(R2)大于0.999;在不同基質(zhì)的低、中、高3 個水平加標實驗中,水楊酸的平均回收率為68.3%~111.7%,相對標準偏差為3.3%~15.2%;液體乳中定量限為5.0 μg/kg,乳粉中為10.0 μg/kg,可以滿足乳及乳制品中不同水楊酸含量水平的定量測定要求。
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