建立氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)測(cè)定牛乳中喹氧靈殘留量的檢測(cè)方法。以乙腈作為提取劑,借助分散固相萃取(填料為C18和N-丙基乙二胺)作為凈化手段,經(jīng)Agilent HP-5MS色譜柱分離,通過基質(zhì)匹配外標(biāo)法校正定量。結(jié)果表明:目標(biāo)物在0.00~1.00 μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,R2>0.998 7,樣品基質(zhì)在3 個(gè)添加水平(5、10、20 μg/kg)下的回收率為83.2%~100.8%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.1%~4.3%,定量限為5 μg/kg;該方法步驟簡(jiǎn)單、可靠、穩(wěn)定,可以推廣應(yīng)用于牛乳中喹氧靈含量的測(cè)定;采用該方法對(duì)75 個(gè)奶戶牛乳中喹氧靈含量進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果均小于國(guó)家限量值。
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