
建立超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時檢測牛乳、發(fā)酵乳和乳粉3 種基質(zhì)中4 種四環(huán)素類藥物殘留的檢測方法。對前處理方法和儀器上機條件進行研究。以EDTA-Mcllvaine緩沖液進行提取,經(jīng)HLB固相萃取柱凈化,甲醇-乙酸乙酯(1∶9,V/V)洗脫,氮吹后復溶,采用電噴霧離子源正離子模式、多反應監(jiān)測模式進行檢測。結(jié)果表明:乳粉中四環(huán)素、土霉素、金霉素和強力霉素的定量限均為10 μg/kg;液態(tài)乳和發(fā)酵乳中4 種藥物的定量限均為2 μg/kg;四環(huán)素類藥物添加量為2~100 μg/kg時,回收率為63.1%~100.6%,相對標準偏差為1.8%~10.7%,基質(zhì)效應為100.5%~122.1%。該方法準確、快速、靈敏度高、重復性好、線性范圍寬,適用于液態(tài)乳、發(fā)酵乳和乳粉中4 種四環(huán)素類藥物殘留的測定。
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