建立高效液相色譜-氣相色譜(high performance liquid chromatography-gas chromatography,HPLC-GC)聯(lián)用測定稻谷和大米中飽和烴礦物油(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)的方法。首先,采用正己烷提取大米(或稻谷)中的MOSH;稻谷中含有大量天然烷烴,需要用氧化鋁凈化除去。然后,提取液濃縮后注入HPLC分析。目標(biāo)物MOSH通過中心切割技術(shù)精準(zhǔn)分離并轉(zhuǎn)移至GC,以氫火焰離子化檢測器測定。方法學(xué)考察表明:液體石蠟(MOSH的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))在0.5~100 mg/L范圍呈良好線性關(guān)系(相關(guān)系數(shù)為0.999),方法定量限為0.05 mg/kg,加標(biāo)回收率為89.1%~91.4%(相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.6%~5.5%)。應(yīng)用本方法測定24 個(gè)稻谷和大米樣品中的MOSH,其含量為0.30~2.30 mg/kg。
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