建立高效液相色譜法測定市售棉籽油中游離棉酚及其降解產(chǎn)物四甲氧基棉酚的含量方法,為棉籽油質(zhì)量控制提供科學依據(jù)。采用Inertsil? ODS-3(250 mm×4.6 mm,5 mm)色譜柱,以甲醇-2%磷酸(85∶15,V/V)溶液為流動相,流速1.0 mL/min,柱溫32 ℃,檢測波長235 nm,進樣量10 mL。棉酚在0.245~1.226 mg/mL質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性關系良好(r=0.999 5),精密度檢測相對標準偏差為0.88%(n=6),重復性檢測相對標準偏差為1.73%(n=6),平均回收率為101.2%,相對標準偏差為1.75%(n=3)。四甲氧基棉酚在0.211~1.056 mg/mL質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性關系良好(r=0.999 6),精密度檢測相對標準偏差為1.56%(n=6),重復性檢測相對標準偏差為1.11%(n=6),平均回收率為100.3%,相對標準偏差為1.12%(n=3)。90 批市售棉籽油中有25 批檢測到棉酚,且質(zhì)量濃度為0.159~1.661 mg/mL,有56 批檢測到四甲氧基棉酚,且質(zhì)量濃度為0.093~1.661 mg/mL。該法有良好的準確度、精密度,操作簡便,可較廣泛用于監(jiān)控棉籽油的脫毒情況。
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