建立了同時測定水產(chǎn)品中的丁香酚、異丁香酚、甲基丁香酚、甲基異丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基異丁香酚殘留量的超高壓液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法。樣品用乙腈提取,經(jīng)50 mg乙二胺-N-丙基硅烷、100 mg C18、150 mg MgSO4凈化,采用Kinetex C18(2.1 mm×100 mm,2.6 μm)色譜柱分離,以甲醇-水作為流動相進行梯度洗脫,電噴霧離子源正負(fù)快速切換,多反應(yīng)監(jiān)測模式檢測,內(nèi)標(biāo)法定量。丁香酚和異丁香酚的線性范圍為2~100 ng/mL,其他4 種丁香酚類藥物的線性范圍為1~100 ng/mL,線性相關(guān)系數(shù)均不低于0.999。丁香酚類藥物檢出限(信噪比為3)為0.5~1.5 μg/kg,定量限為2.0~5.0 μg/kg。6 種丁香酚類麻醉劑的方法回收率為67.0%~106.4%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2%~15.7%。該方法能實現(xiàn)對水產(chǎn)品中丁香酚類麻醉劑的準(zhǔn)確、快速檢測,測定結(jié)果可靠。
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