建立超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法快速測定動(dòng)物源性食品中19 種抗組胺類藥物及其代謝物殘留的方法。樣品用乙腈-乙酸乙酯溶液提取,提取液經(jīng)空間位阻凈化吸附劑EMR凈化,再經(jīng)無水硫酸鎂和氯化鈉鹽析并濃縮后測定,以0.1%甲酸和0.1%甲酸-乙腈作為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫,在Poroshell 120 EC-C18色譜柱(100 mm×2.1 mm,2.7 μm)上分離,柱溫35 ℃,流速0.3 mL/min,進(jìn)樣量10 μL,在電噴霧正離子模式下以動(dòng)態(tài)多反應(yīng)監(jiān)測采集數(shù)據(jù),外標(biāo)法定量。結(jié)果表明,19 種抗組胺類藥物及其代謝物在相應(yīng)質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性良好,相關(guān)系數(shù)均大于0.999,不同陰性樣品基質(zhì)中(牛肉、雞肉、豬肝)在3 個(gè)質(zhì)量濃度水平加標(biāo)實(shí)驗(yàn)回收率在75.1%~89.1%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.3%~7.1%,方法檢出限為0.2~2.0 μg/kg,定量限為0.6~6.0 μg/kg。經(jīng)方法學(xué)驗(yàn)證,本方法簡便快速、重復(fù)性好、靈敏度高、結(jié)果可靠。適用于動(dòng)物源性食品中19 種抗組胺類藥物及其代謝物的快速篩查和定量測定。
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