領(lǐng)學(xué)術(shù)科研之先，創(chuàng)食品科技之新
—— 中國(guó)食品雜志社
分別采用電感耦合等離子體質(zhì)譜（inductively coupled plasma mass spectrometry，ICP-MS）法和高效液相色譜-ICP-MS測(cè)定4 種海蟹（青蟹、三疣梭子蟹、日本鱘和細(xì)點(diǎn)圓趾蟹）及其不同部位（胸肌肉、鉗肉、肝胰腺、性腺（雌）和鰓）中總砷及砷形態(tài)分布特征。樣品加酸、微波消解后采用ICP-MS法測(cè)定總砷；樣品經(jīng)稀硝酸溶液提取、正已烷脫脂凈化后，采用Dionex IonPac AS19保護(hù)柱（50 mm×4 mm）及AS19陰離子交換柱（250 mm×4 mm，10 μm）作為分析柱、pH 9.5的50 mmol/L碳酸銨溶液作為流動(dòng)相等度洗脫的液相分離條件和優(yōu)化后的ICP-MS條件，測(cè)定砷甜菜堿（arsenobetaine，AsB）、一甲基砷、二甲基砷、三價(jià)砷（As（III））、五價(jià)砷（As（V））5 種砷形態(tài)含量。經(jīng)方法優(yōu)化后，5 種砷化合物的標(biāo)準(zhǔn)溶液在0～300 μg/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)，呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系（r2＞0.998），檢出限為0.008～0.014 mg/kg，定量限為0.025～0.055 mg/kg；在樣品中添加0.4、1.0 mg/kg和2.0 mg/kg的水平下，加標(biāo)回收率為70.0%～105.0%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差低于5%；158 個(gè)海蟹類樣品中總砷含量范圍為0.37～35.81 mg/kg，整蟹及分部位的砷形態(tài)物測(cè)定數(shù)據(jù)表明海蟹體內(nèi)均以毒性較低的AsB為主，AsB占其總砷含量的60.9%～99.4%，無機(jī)砷含量均值在0～0.12 mg/kg之間，無機(jī)砷含量均未超過國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)限量值；總砷和AsB的含量基本都呈現(xiàn)出細(xì)點(diǎn)圓趾蟹＜青蟹＜三疣梭子蟹＜日本鱘、同一品種下性腺（雌）＞肝胰腺＞蟹胸肌肉＞蟹鉗肉＞蟹鰓的變化趨勢(shì)，說明海蟹富集砷能力較強(qiáng)，性腺和肝胰腺是其砷富集的主要器官。
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