采用溶劑熱法合成新型金屬有機骨架材料UiO-66-NH2,建立基于UiO-66-NH2的固相萃取-高效液相色譜同時檢測水產(chǎn)品中5 種氟喹諾酮類藥物殘留的方法。樣品經(jīng)體積分數(shù)1.0%甲酸-乙腈溶液提取,正己烷脫脂,提取液旋蒸濃縮后,采用pH 8.0的氨水溶液復溶,經(jīng)裝有30 mg UiO-66-NH2 的固相萃取柱富集凈化,6 mL 20%乙酸-甲醇溶液洗脫,氮吹近干復溶后,利用高效液相色譜-熒光檢測器檢測。在建立的實驗條件下,5 種FQs在0.005~0.50 mg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,決定系數(shù)(R2)為0.999 9~1.0,回收率為81.4%~104.8%,相對標準偏差為1.29%~4.93%,檢出限為0.21~2.05 μg/kg。制備的固相萃取柱可重復使用達5 次,綠色環(huán)保、經(jīng)濟成本低,所建立的方法具有良好的準確度、精密度、重現(xiàn)性及選擇性,適用于水產(chǎn)品中多種痕量氟喹諾酮類藥殘的同時檢測。
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