建立微波萃取結(jié)合高效液相色譜-電感耦合等離子體串聯(lián)質(zhì)譜同步分離和測(cè)定水中砷、硒和鉻的9?種元素形態(tài)。0.5?mmol/L?EDTA(pH?7.5)緩沖液在100?℃微波萃取2?min,通過(guò)Hamilton?PRP-X100陰離子交換色譜進(jìn)行分離。流動(dòng)相用氨水調(diào)節(jié)pH?7.5,以4?mmol/L?NH4HCO3和0.3?mol/L?NH4HCO3分別為流動(dòng)相A和B進(jìn)行梯度淋洗,成功地分離了砷甜菜堿、亞砷酸根、二甲基砷酸根、一甲基砷酸根、砷酸根、亞硒酸根、硒酸根、三價(jià)鉻和六價(jià)鉻9?種元素形態(tài)。電感耦合等離子體串聯(lián)質(zhì)譜具有2?個(gè)獨(dú)立質(zhì)量篩選功能的過(guò)濾器,能夠很好地消除質(zhì)譜干擾,同時(shí)在不使用甲醇等有機(jī)物的情況下使用氧氣與目標(biāo)離子反應(yīng)生成新的目標(biāo)待測(cè)離子,降低了背景等效濃度,提高了靈敏度。9?種元素形態(tài)檢出限分別為0.023、0.056、0.032、0.064、0.061、0.091、0.089、0.21?μg/L和0.18?μg/L,均遠(yuǎn)低于標(biāo)準(zhǔn)限量。精密度(0.23%~11.9%)和回收率(72%~119%)良好,均滿(mǎn)足要求。本方法的建立為食品中砷、硒和鉻的元素形態(tài)分析和前處理方法提供基礎(chǔ)研究。
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