采用QuEChERS-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法,建立黃瓜及土壤中吡唑醚菌酯和霜脲氰同步檢測方法,研究吡唑醚菌酯·霜脲氰水分散粒劑在黃瓜和土壤中的殘留變化及消解動態(tài),旨在評估聯(lián)合農(nóng)藥的安全性。樣品經(jīng)乙腈提取,N-丙基乙二胺吸附劑和十八烷基鍵合硅膠吸附劑凈化,質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測模式掃描。在50~800?μg/L之間具有良好的線性關(guān)系,r值均大于0.996?1,3?個質(zhì)量濃度添加水平下2?種農(nóng)藥在黃瓜和土壤中的平均回收率為70.45%~107.08%,定量限均為0.050?mg/kg。兩年三地的田間實驗消解動態(tài)表明:以1.5?倍高推薦劑量下,吡唑醚菌酯和霜脲氰分別于黃瓜上施藥1、7?d后,土壤上施藥7、1?d后殘留量小于定量限;當該制劑以推薦劑量在黃瓜上施藥3?次,施藥間隔7?d時,吡唑醚菌酯和霜脲氰在黃瓜中的最高殘留量分別為0.090?mg/kg和0.060?mg/kg,遠低于我國規(guī)定的最大殘留限量0.5?mg/kg,推薦采收安全間隔期為3?d。
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