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領(lǐng)學(xué)術(shù)科研之先，創(chuàng)食品科技之新

—— 中國食品雜志社

2012年第33卷08期返回列表

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QuEChERS-UPLC-MS/MS同時測定牛奶和奶粉中42 種類固醇激素

內(nèi)容: 采用分散固相萃取QuEChERS結(jié)合超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)，研究同時測定牛奶和奶粉中42 種類固醇激素殘留量的樣品前處理技術(shù)并優(yōu)化檢測條件，建立快速準確的檢測方法。結(jié)果表明，樣品用0.1%甲酸-乙腈提取，無水硫酸鎂和氯化鈉鹽析，離心后經(jīng)50 mg十八烷基硅烷（C18）、100 mg乙二胺-N-丙基硅烷（primary secondary amine，PSA）和300?mg中性氧化鋁（Al2O3-N）凈化，40%乙腈溶液復(fù)溶，使用Waters?ACQUITY UPLC??BEH?C18色譜柱分離，以乙

閱讀量: 188 發(fā)表時間: 2019-09-26
QuEChERS-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定牛奶中有機氯農(nóng)藥及多氯聯(lián)苯的分析

內(nèi)容: 建立快速測定牛奶中有機氯及多氯聯(lián)苯殘留量的氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（gas chromatography-tandem mass spectrometry，GC-MS/MS）分析方法。樣品經(jīng)30%硫酸-甲醇預(yù)處理，正己烷提取，QuEChERS凈化，GC-MS/MS測定，基質(zhì)標準曲線定量。結(jié)果表明，待測物質(zhì)在5～200?μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)大于0.99，檢出限為0.1～0.3?μg/kg，樣品平均加標回收率為85.5%～115.2%，相對標準偏差小于10%（n=6）。該方法簡單、準確、高效，可用于

閱讀量: 168 發(fā)表時間: 2019-09-26
超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定果蔬中氟啶蟲胺腈、Pyrifluquinazon和螺蟲乙酯殘留量

內(nèi)容: 建立超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜同時測定蔬菜和水果中氟啶蟲胺腈、Pyrifluquinazon和螺蟲乙酯殘留量的分析方法。樣品經(jīng)乙腈均質(zhì)提取，混合使用乙二胺-N-丙基硅烷和十八烷基硅烷基質(zhì)分散凈化劑凈化，以C18色譜柱分離待測物，采用電噴霧離子化，正離子掃描和動態(tài)多反應(yīng)監(jiān)測模式檢測，基質(zhì)匹配標準溶液外標法定量。氟啶蟲胺腈在0.2～100?μg/L之間，Pyrifluquinazon在0.02～10?μg/L之間，螺蟲乙酯在0.1～10?μg/L之間的范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.999?0。在4個添加

閱讀量: 190 發(fā)表時間: 2019-09-26
分散固相萃取-超高效液相色譜-串聯(lián)高分辨質(zhì)譜法測定新疆蘋果中7 種農(nóng)藥殘留

內(nèi)容: 為快速得到新疆蘋果中痕量農(nóng)藥信息，考察新疆蘋果種植過程中常用的7?種農(nóng)藥，并針對這7?種常見農(nóng)藥建立了分散固相萃取-超高效液相色譜-串聯(lián)高分辨質(zhì)譜的分析方法，旨在快速篩查出可能的農(nóng)藥并同時定量。結(jié)果表明：7?種農(nóng)藥線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.99。方法檢出限為0.003～0.1?mg/kg，定量限為0.02～0.5?mg/kg，平均回收率為95%～119%之間，相對標準偏差小于10%（n＝3）。該方法能夠排除假陽性結(jié)果，快速高效地完成出口前新疆蘋果中多農(nóng)藥殘留的分析。

閱讀量: 224 發(fā)表時間: 2019-09-26
基于電感耦合等離子體質(zhì)譜儀分析礦物元素含量的大豆產(chǎn)地溯源

內(nèi)容: 為表征相似地域特性的溯源指標，提高礦物元素對大豆產(chǎn)地溯源的準確性及穩(wěn)定性。采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀分析黑龍江省北安市9?個農(nóng)場及黑河市嫩江縣6?個農(nóng)場共42?個大豆樣品中礦物元素含量，對所得的礦物元素含量數(shù)據(jù)進行方差分析、主成分分析和判別分析。結(jié)果顯示：北安市和黑河市嫩江縣礦物元素溯源指標，第1主成分主要由V、Fe、La、Ce、Pr、Nd、Dy、Er、Yb??9?種元素構(gòu)成，貢獻率最大，為28.390%；第2主成分主要由As、Se、Lu、Ir、Au?5?種元素構(gòu)成，貢獻率為14.435%；第3主成分主要

閱讀量: 204 發(fā)表時間: 2019-09-26
冷凍除脂-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測食用植物油中30 種多環(huán)芳烴

內(nèi)容: 建立冷凍除脂--氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測食用植物油中30?種多環(huán)芳烴（polycyclic aromatic hydrocarbons，PAH）的方法。選用6?種氘標記PAH為內(nèi)標，樣品經(jīng)乙腈--丙酮溶液（4∶1，V/V）于離心管中渦旋提取，10?000?r/min離心5?min，－80?℃對油脂冷凍固化，傾出提取液，再經(jīng)減壓濃縮和氮氣吹干，以二氯甲烷復(fù)溶，氣相色譜--串聯(lián)質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測方式進行檢測。結(jié)果表明，在相應(yīng)質(zhì)量濃度范圍內(nèi)30?種PAH均有良好線性（R2＞0.998），檢出限為0.10～1.83?μ

閱讀量: 192 發(fā)表時間: 2019-09-26
電感耦合等離子體質(zhì)譜法檢測塑料飲用吸管中金屬元素的遷移量

內(nèi)容: 為了解市售塑料飲用吸管中金屬元素在使用過程中的遷移情況，建立電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定吸管中Al、As、Ba、Cd、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Zn的遷移量。該方法線性相關(guān)系數(shù)達0.999?9，回收率在88.7%～98.3%范圍內(nèi)，精密度為1.2%～9.4%，均能滿足檢驗要求。結(jié)果表明，71?批次市售吸管中Ba、Cu、Mn、Zn遷移量全部符合GB?9685—2008《食品容器、包裝材料用添加劑使用衛(wèi)生標準》要求，但部分批次的Al、Ni、Pb遷移量超過GB?5749—2006《生活飲用水衛(wèi)生標準》限量值，

閱讀量: 203 發(fā)表時間: 2019-09-26
QuEChERS-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時測定蔬果中34 種植物生長調(diào)節(jié)劑的殘留量

內(nèi)容: 建立蔬菜水果中34?種植物生長調(diào)節(jié)劑殘留量的測定方法。樣品經(jīng)粉碎后，用QuEChERS法進行前處理，5?g樣品經(jīng)10?mL乙腈溶液提取，4?g無水硫酸鎂＋1?g氯化鈉＋1?g檸檬酸鈉＋0.5?g三水合二檸檬酸氫二鈉鹽析脫水后，根據(jù)不同樣品狀態(tài)，取上清液用不同凈化粉末進行凈化；色譜條件以Waters?Acquity?HSS?T3柱進行分離，乙腈-水作為流動相，梯度洗脫；質(zhì)譜離子化為電噴霧正負離子切換模式，多反應(yīng)監(jiān)測模式分段掃描檢測；基質(zhì)匹配外標峰面積法定量。化合物在2～100?μg/kg范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系

閱讀量: 182 發(fā)表時間: 2019-09-26
黃瓜和土壤中吡唑醚菌酯和霜脲氰同步檢測及其降解分析

內(nèi)容: 采用QuEChERS-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法，建立黃瓜及土壤中吡唑醚菌酯和霜脲氰同步檢測方法，研究吡唑醚菌酯·霜脲氰水分散粒劑在黃瓜和土壤中的殘留變化及消解動態(tài)，旨在評估聯(lián)合農(nóng)藥的安全性。樣品經(jīng)乙腈提取，N-丙基乙二胺吸附劑和十八烷基鍵合硅膠吸附劑凈化，質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測模式掃描。在50～800?μg/L之間具有良好的線性關(guān)系，r值均大于0.996?1，3?個質(zhì)量濃度添加水平下2?種農(nóng)藥在黃瓜和土壤中的平均回收率為70.45%～107.08%，定量限均為0.050?mg/kg。兩年三地的田間實驗消解動態(tài)表明：以

閱讀量: 188 發(fā)表時間: 2019-09-26
AKTS-SML軟件預(yù)測5 種塑料薄膜中有機助劑向脂肪食品模擬液的遷移

內(nèi)容: 為驗證AKTS-SML軟件模擬單層塑料薄膜中有機助劑向脂肪性食品模擬液遷移的準確性，以5 種塑料薄膜為代表，從大量文獻中找到關(guān)于這5?種塑料薄膜中有機助劑遷移的實驗值，并根據(jù)文獻中特定的遷移實驗條件，使用SML軟件模擬5?種塑料薄膜中有機助劑的遷移，并將文獻參考值和模擬值進行對比。結(jié)果發(fā)現(xiàn)Piringer公式中計算擴散系數(shù)DP的塑料材料特定參數(shù)AP’值的設(shè)定會對模擬的遷移量產(chǎn)生較大影響。模擬遷移實驗結(jié)果表明，在溫度較低的情況下大多數(shù)塑料薄膜的AP’值更加接近其平均值，而在溫度較高的情況下大多數(shù)塑料薄膜的A

閱讀量: 184 發(fā)表時間: 2019-09-26

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