建立氣相色譜-負(fù)化學(xué)源-質(zhì)譜法測(cè)定茶葉中氟蟲(chóng)腈及其代謝物:氟甲腈、氟蟲(chóng)腈砜和氟蟲(chóng)腈亞砜。采用乙腈提取茶葉中的氟蟲(chóng)腈及其代謝物,并通過(guò)正己烷液液分配后,經(jīng)PSA-SPE柱凈化。采用氣相色譜-負(fù)化學(xué)源-質(zhì)譜法進(jìn)行氟蟲(chóng)腈及其代謝物的檢測(cè),外標(biāo)法定量。結(jié)果表明,茶葉中的氟蟲(chóng)腈及其代謝物在16 min內(nèi)被分離。方法中4 種目標(biāo)物的線性范圍為0.002~0.200 μg/mL,相關(guān)系數(shù)R2>0.999,檢出限(RSN=10)為0.002 mg/kg,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差低于5%。在添加量為0.002、0.010 mg/kg和0.020 mg/kg時(shí),加標(biāo)回收率在96.33%~102.50%之間。本方法線性范圍廣、準(zhǔn)確性高、重復(fù)性好,可以快速準(zhǔn)確地對(duì)市售茶葉中氟蟲(chóng)腈及其代謝物進(jìn)行痕量檢測(cè)分析。
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