建立有機(jī)溶劑萃取、N-正丙基乙二胺(N-(n-propyl) ethylenediamine,PSA)玻璃固相萃取柱凈化、內(nèi)標(biāo)法定量、氣相色譜-質(zhì)譜法直接測(cè)定植物油料中鄰苯二甲酸二甲酯(dimethyl phthalate,DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(diethyl phthalate,DEP)、鄰苯二甲酸二異丁酯(di-iso-butyl phthalate,DIBP)、鄰苯二甲酸二丁酯(dibutylphthalate,DBP)、鄰苯二甲酸丁基芐基酯(butyl benzyl phthalate,BBP)、鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(di(2-ethtlhexyl) phthalate,DEHP)和鄰苯二甲酸正辛酯(di-n-octyl phthalate,DNOP)7 種鄰苯二甲酸酯的方法。該方法在0.01~2.0 mg/L范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)R2在0.999 8~1.000 0之間,儀器檢出限(RSN=3)為0.01~0.02 μg/L,定量限(RSN=10)為0.03~0.06 μg/L。7 種目標(biāo)物在0.1、0.5、1.0 mg/kg的加標(biāo)水平下平均回收率為77.2%~98.8%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.62%~9.37%(n=6)。采用本方法對(duì)不同種類、不同產(chǎn)地的76 個(gè)植物油料樣品中7 種鄰苯二甲酸酯類塑化劑含量進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果表明:所有受檢植物油料樣品中均檢出DBP和DEHP,范圍分別為(0.015±0.002)~(0.584±0.012) mg/kg和(0.085±0.006)~(2.334±0.016) mg/kg,檢出率均為100%(76/76);DIBP、DEP、DMP、BBP、DNOP檢出率分別為98.7%(75/76)、64.5%(49/76)、63.2%(48/76)、32.9%(25/76)、5.3%(4/76)。17 個(gè)油料樣品中DBP含量超出國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)限量(≤0.3 mg/kg),超標(biāo)率為22.4%;1 個(gè)油料樣品中DEHP含量超出國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)限量(≤1.5 mg/kg),超標(biāo)率為1.3%。
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