建立高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定以蜂膠為主要原料的保健食品中氯霉素殘留方法。樣品經(jīng)質(zhì)量分數(shù)0.5%Ca(OH)2混懸液溶解,以鹽酸酸化除雜,再用乙酸乙酯進行反萃取,采用Inertsil C8-3(2.1 mm×100 mm,2 μm)色譜柱進行分離,流動相為甲醇-水,梯度洗脫,電噴霧負離子多反應(yīng)監(jiān)測模式檢測氯霉素。結(jié)果顯示,氯霉素在0.1~2.0 ng/mL范圍線性關(guān)系良好,在0.1、0.2、1.0 μg/kg三個水平條件下,絕對回收率為58.3%~74.5%,相對標(biāo)準偏差為1.34%~5.11%;相對回收率為96.8%~114.0%,相對標(biāo)準偏差為1.33%~5.36%,檢出限為0.04 μg/kg。該方法靈敏度高、重復(fù)性好,可滿足以蜂膠為主要原料的保健食品中痕量氯霉素殘留的測定。
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