建立豆干和調(diào)味品中二甲基黃、二乙基黃的高效液相色譜初步篩查方法和超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜確證方法。樣品用酸化乙腈提取,經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮和分散固相萃取凈化后,采用高效液相色譜儀進(jìn)行篩查,遇到陽性樣品時(shí),結(jié)合超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)行確證分析,并對方法的有效性進(jìn)行驗(yàn)證。結(jié)果表明,在高、中、低3 個(gè)水平進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),高效液相色譜法和超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法回收率分別在92.2%~102.6%和84.7%~110.7%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.14%~6.71%和0.16%~6.43%。高效液相色譜法成本較低、操作簡單,適用于樣品的篩查工作;超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法靈敏度高、定性準(zhǔn)確性強(qiáng),適用于陽性樣品的確證。
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