建立高效液相色譜法同時測定植物油中角鯊烯、4 種生育酚和4 種甾醇烯類化合物的方法。樣品經正己烷提取、硅膠柱凈化,首次采用C30柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm)同時分離9 種組分,流動相為乙腈-叔丁基甲醚(70∶30,V/V)溶液和水,梯度洗脫,流速1.0 mL/min。紫外檢測器和熒光檢測器串聯(lián)使用,角鯊烯和甾醇烯的紫外檢測波長分別為210 nm和235 nm,生育酚的熒光檢測激發(fā)波長為290 nm,發(fā)射波長為340 nm。結果表明:9 種化合物在其線性范圍(生育酚為0.05~100 mg/L、角鯊烯為5~500 mg/L、甾醇烯為0.02~1.0 mg/L)內的相關系數(shù)均大于0.999,在3 種添加水平(生育酚為1、100、500 mg/kg,角鯊烯為10、100、500 mg/kg,甾醇烯為0.075、0.15、0.50 mg/kg)時其平均回收率為85.5%~103.8%,相對標準偏差小于10%。方法的檢出限分別為:生育酚0.03 mg/kg、角鯊烯3 mg/kg、甾醇烯0.012 mg/kg;定量限分別為:生育酚0.1 mg/kg、角鯊烯10 mg/kg、甾醇烯0.04 mg/kg。本方法靈敏、準確、可靠,已用于植物油中9 種脂溶性化合物的同時檢測。
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