采用QuEChERS方法結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用建立大米中是否存在敵敵畏、草滅達(dá)、氧化樂(lè)果、五氯硝基苯、敵稗、甲基毒死蜱、殺螟硫磷、甲基吡啶磷、馬拉硫磷、毒死蜱、稻豐散、腐霉利、丁草胺、稻瘟靈、三唑磷、聯(lián)苯菊酯和溴氰菊酯17 種農(nóng)藥的快速篩查方法。樣品采用體積分?jǐn)?shù)1%冰乙酸-乙腈提取、無(wú)水硫酸鎂與氯化鈉鹽析,經(jīng)N-丙基乙二胺和十八烷基鍵合硅膠凈化,氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè),NAGINATA?軟件分析。結(jié)果表明:17 種農(nóng)藥在大米中檢出限為0.002~0.050 mg/kg。在0.05、0.10 mg/kg和0.20 mg/kg添加水平的平均回收率為80%~110%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.7%~12.3%。該方法耗時(shí)短,操作便捷、快速且可靠,適合大米中多種農(nóng)藥殘留的快速篩查。采用本方法對(duì)25 份大米樣品進(jìn)行測(cè)定,檢測(cè)出毒死蜱、三唑磷和稻瘟靈3 種農(nóng)藥殘留,殘留量均顯著低于GB 2763-2014《食品中農(nóng)藥最大殘留限量》規(guī)定的限量標(biāo)準(zhǔn)。
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