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通過式固相萃取-超高效合相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定保健食品中19 種性激素
來源:食品科學(xué)網(wǎng) 閱讀量: 237 發(fā)表時(shí)間: 2023-01-03
作者: 楊光勇,梁秋艷,陽勝,羅巖,宋敏,袁輝
關(guān)鍵詞: 通過式固相萃取;超高效合相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜;性激素;保健食品
摘要:

建立超高效合相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定保健食品中19 種性激素含量的方法。樣品經(jīng)體積分?jǐn)?shù)1%甲酸-甲醇溶液提取、PRiME HLB通過式固相萃取柱凈化后,以UPCC Torus 2-PIC色譜柱(3.0 mm×100 mm,1.7 μm)為分析柱,以超臨界CO2和體積分?jǐn)?shù)0.1%甲酸-甲醇溶液為流動(dòng)相梯度洗脫,分別以97%甲醇溶液(含體積分?jǐn)?shù)0.2%甲酸)和98%乙腈溶液(含體積分?jǐn)?shù)0.2%氨水)為補(bǔ)償液,用配備電噴霧電離源的三重四極桿質(zhì)譜在正負(fù)離子同時(shí)掃描、多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式下測(cè)定,外標(biāo)法定量。結(jié)果表明:19 種性激素在各自范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(R2≥0.997 1),檢出限為0.03~0.85 μg/kg(RSN=3),定量限為0.10~2.5 μg/kg(RSN=10);在3 個(gè)加標(biāo)水平下的平均回收率為77.8%~111.7%(n=9),相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.1%~8.4%。利用該方法可用于對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行檢測(cè)。該方法簡(jiǎn)便快速、靈敏度高、專屬性好、綠色環(huán)保,可用于測(cè)定保健食品中多種性激素的含量。

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