建立一種超高效合相色譜法分離并測(cè)定魚肉中氟苯尼考對(duì)映體及其代謝物氟苯尼考胺殘留。最優(yōu)樣品前處理?xiàng)l件:采用氨化乙酸乙酯提取樣品,MCX固相萃取小柱凈化。最優(yōu)超高效合相色譜條件:采用CHIRALPAK AD-3手性色譜柱(150 mm×3.0 mm,3 μm)分離,以超臨界CO2(流動(dòng)相A)和氨水-甲醇溶液(0.5∶99.5,V/V)(流動(dòng)相B)為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫,系統(tǒng)背壓13.8 MPa,柱溫40 ℃。在最優(yōu)條件下,結(jié)果表明:兩種氟苯尼考對(duì)映體在1.0~20.0 mg/L范圍內(nèi)及氟苯尼考胺在2.0~40.0 mg/L范圍內(nèi)線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999 3,方法定量限(信噪比10)分別為0.1 mg/kg(氟苯尼考對(duì)映體)和0.2 mg/kg(氟苯尼考胺)。魚肉中氟苯尼考對(duì)映體及氟苯尼考胺在0.1~1.0 mg/kg范圍內(nèi)的加標(biāo)回收率為81.5%~108.0%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.3%~9.3%。該方法實(shí)現(xiàn)了氟苯尼考對(duì)映體的分離及其代謝物在魚肉樣品中的殘留測(cè)定。
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