建立超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)對畜肉及內(nèi)臟中苯甲酸和馬尿酸進(jìn)行檢測。通過加標(biāo)回收優(yōu)化提取溶劑和凈化方式,最終選擇純甲醇提取,經(jīng)PRiME HLB固相萃取小柱凈化,采用多反應(yīng)監(jiān)測模式檢測,外標(biāo)法定量。結(jié)果表明:苯甲酸在20~1 000 ng/mL、馬尿酸在4~200 ng/mL質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,線性相關(guān)系數(shù)均大于0.99,檢出限分別為12.5 μg/kg和2.5 μg/kg,定量限分別為50 μg/kg和10 μg/kg;在3 個添加水平的回收率在70.5%~99.7%之間,精密度相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.3%~7.1%之間(n=6);方法具有良好的重復(fù)性和日內(nèi)、日間穩(wěn)定性,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于7.2%。該方法前處理簡單、準(zhǔn)確靈敏、回收率好,可為畜肉及內(nèi)臟中苯甲酸和馬尿酸殘留量的監(jiān)管提供技術(shù)支持。
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