建立氫化物發(fā)生-電感耦合等離子體串聯(lián)質譜(inductively coupled plasma-tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)法直接測定大米中無機砷含量的高通量分析方法。采用硝酸-雙氧水提取大米樣品中的無機砷,以5 mol/L鹽酸作為預還原劑將砷(V)還原為砷(III),在多模式樣品導入系統(tǒng)中利用2 g/100 mL硼氫化鈉溶液將無機砷(III)還原為揮發(fā)性胂(AsH3),導入ICP-MS/MS直接進行測定;在MS/MS模式下,采用氧氣為反應氣,將砷轉移為氧化砷消除質譜干擾,砷的檢出限為0.004 μg/L。方法用于分析標準參考物質大米粉(GBW(E)100348a、GBW(E)100349a、NIST SRM1568b)中無機砷,測定結果與參考物質的認定值基本一致,驗證方法準確性好。方法無需與色譜技術聯(lián)用進行砷的形態(tài)分離也能單獨測定大米中的無機砷,具有操作簡單快速、靈敏度高、準確可靠的特點,適用于大米中無機砷含量的測定。
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