建立采用凱氏定氮儀蒸餾,在線衍生-雙三元高效液相色譜同時檢測水產(chǎn)品中甲醛及雙乙酸鈉含量的方法。樣品中的甲醛及雙乙酸鈉經(jīng)磷酸酸化后采用凱氏定氮儀蒸餾提取,餾出液經(jīng)雙三元高效液相色譜分析,左泵系統(tǒng)直接檢測餾出液中雙乙酸鈉含量,右泵系統(tǒng)以2,4-二硝基苯肼的乙腈-乙酸溶液為衍生液,取樣液體積10 μL,衍生液體積10 μL,在線衍生4 min,檢測餾出液中的甲醛含量。甲醛及雙乙酸鈉分別在0.5~20.0、10~200 mg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)均大于0.999,檢出限分別為0.5、10 mg/kg;批內(nèi)重復(fù)性實驗中,甲醛及雙乙酸鈉回收率分別為81.4%~88.3%、91.4%~102.9%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.73%~2.68%、3.08%~4.16%,批間重復(fù)性實驗中,甲醛及雙乙酸鈉回收率分別為80.6%~87.9%、90.8%~105.1%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.07%~2.72%、3.44%~4.64%,方法快速、高效,適用于大批量水產(chǎn)品中甲醛及雙乙酸鈉的同時測定。
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