建立糧谷類食品中黃曲霉毒素(B1、B2、G1 和G2)和赭曲霉毒素A 的同時檢測方法。樣品經(jīng)過甲醇- 水(80:20,V/V)提取,液液萃取凈化和富集后,三氟乙酸衍生,采用Agilent ZORBAX SB-C18 色譜柱(4.6mm ×250mm),以乙腈和體積分數(shù)2% 冰醋酸溶液為流動相梯度洗脫,在線變換波長熒光檢測。根據(jù)3 倍信噪比的峰 響應(yīng)值,確定黃曲霉毒素(B1、B2、G1 和G2)和赭曲霉毒素A 檢出限分別為0.06、0.03、0.18、0.05μg/kg 和0.51μg/kg,上述5 種毒素分別在質(zhì)量濃度0.05~100、0.125~25.00、0.05~100、0.125~25.00μg/L 和0.05~50.00μg/L 范圍內(nèi)呈線性相關(guān),相關(guān)系數(shù)r 分別為0.9998、0.9998、0.9998、0.9996 和0.9998;在玉米、大米、小麥3 類樣品中加標回收率平均為71.73%~115.37%,相對標準偏差為3.00%~9.88%,方法學驗證結(jié)果表明,黃曲霉毒素和赭曲霉毒素A 5 種毒素同時檢測結(jié)果與現(xiàn)行國標的單獨檢測方法檢測結(jié)果無顯著性差異(P > 0.05)。
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