建立一種簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確同時(shí)測(cè)定大米蛋白粉中三聚氰胺及其類似物三聚氰酸、三聚氰胺一酰胺、三聚氰胺二酰胺的方法。樣品經(jīng)二乙胺- 水- 乙腈(1:4:5,V/V)超聲提取30min 后,提取液于70℃條件下氮?dú)獯蹈桑谶拎そ橘|(zhì)中經(jīng)甲基硅烷化衍生后采用氣相色譜- 質(zhì)譜儀測(cè)定(內(nèi)標(biāo)法定量)。此方法檢測(cè)限為0.5mg/kg、線性相關(guān)系數(shù)(20~1000μg/L 范圍內(nèi))不小于0.9989;當(dāng)加標(biāo)量為1.0~5.0mg/kg 時(shí),平均回收率為72.01%~96.45%、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于6.3%。此方法可用于大米蛋白粉中三聚氰酸及其類似物的檢測(cè)。
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