采用全自動固相萃取-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法同時測定荊條蜜、油菜蜜、洋槐蜜中脫落酸、酚酸和黃酮類等26 種內(nèi)源性組分。樣品用磷酸鹽緩沖溶液提取,經(jīng)HLB固相萃取柱凈化,用Agilent Eclipse Plus RRHD C18柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)分離,以0.03%甲酸溶液-乙腈為流動相進(jìn)行梯度洗脫。在電噴霧離子源負(fù)離子模式下,結(jié)合動態(tài)多反應(yīng)監(jiān)測模式,外標(biāo)法定量。26 種待測組分在各自的質(zhì)量濃度范圍內(nèi)均呈良好線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)(r2)均大于0.996,檢出限和定量限范圍分別為1.0~10.0 μg/kg和2.5~25.0 μg/kg,在各加標(biāo)水平,平均回收率為81.9%~101%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.4%~9.8%。UPLC-MS/MS是一種高效、快捷、精準(zhǔn)的內(nèi)源性組分含量的定量分析方法,可為蜂蜜品質(zhì)控制和鑒別提供技術(shù)支持。
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