建立一種同時測定嬰幼兒配方乳粉中4類氯丙醇酯類化合物(3-氯-1,2-丙二醇酯、2-氯-1,3-丙二醇酯、1,3-二氯-2-丙醇酯和2,3-二氯-2-丙醇酯)的氣相色譜-質(zhì)譜(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析方法。樣品溶解后用正己烷提取,甲醇鈉-甲醇溶液水解,弗羅里硅土固相萃取柱凈化,七氟丁酰基咪唑衍生,氣相色譜-質(zhì)譜儀單離子監(jiān)測模式檢測,內(nèi)標(biāo)法定量。在優(yōu)化后的條件下,4類氯丙醇酯在質(zhì)量濃度0.05~1.00 mg/L范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,R2均大于0.997,方法的檢出限為0.015 mg/kg。陰性樣品在質(zhì)量濃度0.05、0.10、0.50 mg/kg3個水平的添加回收實驗表明,4類氯丙醇酯的加標(biāo)回收率在85.9%~102.1%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)為2.4%~5.6%。該方法靈敏度高、凈化效果好、定量準(zhǔn)確,適用于嬰幼兒配方乳粉中氯丙醇酯類化合物的定性及定量檢測。
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