建立冷凍除脂--氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)食用植物油中30?種多環(huán)芳烴(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAH)的方法。選用6?種氘標(biāo)記PAH為內(nèi)標(biāo),樣品經(jīng)乙腈--丙酮溶液(4∶1,V/V)于離心管中渦旋提取,10?000?r/min離心5?min,-80?℃對(duì)油脂冷凍固化,傾出提取液,再經(jīng)減壓濃縮和氮?dú)獯蹈桑远燃淄閺?fù)溶,氣相色譜--串聯(lián)質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測(cè)方式進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果表明,在相應(yīng)質(zhì)量濃度范圍內(nèi)30?種PAH均有良好線性(R2>0.998),檢出限為0.10~1.83?μg/kg,定量限為0.35~6.11?μg/kg,在5、20?μg/kg和50?μg/kg添加水平下的回收率為67.77%~119.28%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.18%~12.47%。采用本方法對(duì)市售11?類(lèi)38?個(gè)食用植物油樣品的檢測(cè)顯示,萘、1-甲基萘、2--甲基萘、聯(lián)苯、2,6--二甲基萘、苊烯、苊、2,3,6--三甲基萘、芴、二苯并噻吩、菲、蒽、1-甲基菲、熒蒽、芘、環(huán)戊烯[c,d]芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]熒蒽、苯并[k]熒蒽、苯并[e]芘和苯并[a]芘的檢出率均為100%;5--甲基屈、苝、茚并[1,2,3--c,d]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝和二苯并[a,l]芘的檢出率分別為86.84%、63.16%、81.58%、21.05%、81.58%和26.32%;二苯并[a,e]芘和二苯并[a,h]芘未檢出;PAH總量為92.56~905.16?μg/kg,其中苯并[a]芘含量為1.94~7.40?μg/kg,依據(jù)食品安全標(biāo)準(zhǔn)限量,PAH處于較安全水平。
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