建立高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜同時定量檢測石斑魚血漿、肌肉組織、肝臟組織中阿維菌素、伊維菌素、甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽方法。樣品經(jīng)乙腈提取,堿性氧化鋁固相萃取柱和LC-C18固相萃取柱串聯(lián)凈化,Thermo?Hypersil?Gold?C18色譜柱分離,10?mmol/L乙酸銨-0.1%甲酸溶液和乙腈梯度洗脫,電噴霧正離子模式下以多反應(yīng)監(jiān)測方式檢測,基質(zhì)匹配法外標(biāo)定量。分別以環(huán)境水體中阿維菌素上下限質(zhì)量濃度(4、8?ng/mL)、伊維菌素上下限質(zhì)量濃度(6、12?ng/mL)作為受試質(zhì)量濃度開展生物富集、消除實驗,并對石斑魚的食用安全進行了風(fēng)險評估。結(jié)果表明,阿維菌素和伊維菌素在2.5~200?ng/mL范圍內(nèi),甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽在0.25~20?ng/mL范圍內(nèi),線性回歸系數(shù)均大于0.99。方法檢出限分別為2.5、2.5、0.25?ng/mL(血漿),1、1、0.1?μg/kg(肌肉組織),2.5、2.5、0.25?μg/kg(肝臟組織),方法定量限分別為5、5、0.5?ng/mL(血漿),2、2、0.2?μg/kg(肌肉組織),5、5、0.5?μg/kg(肝臟組織)。3?個添加量的平均回收率為74.6%~93.6%,日內(nèi)相對標(biāo)準偏差為2.3%~10.9%,日間相對標(biāo)準偏差為9.2%~12.6%。阿維菌素、伊維菌素均屬于非生物累積性物質(zhì),在石斑魚體內(nèi)代謝規(guī)律相同,均按一級動力學(xué)過程從體內(nèi)消除。本研究條件下,環(huán)境水體中藥物質(zhì)量濃度是石斑魚肌肉組織中藥物殘留質(zhì)量濃度及消除時間的重要因素。為保證食用安全,環(huán)境水體中阿維菌素質(zhì)量濃度達到4~8?ng/mL時,石斑魚浸浴72?h后安全食用時間為22?d;環(huán)境水體中伊維菌素質(zhì)量濃度達到6~12?ng/mL時,石斑魚浸浴72?h后安全食用時間為39?d。
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