建立嬰兒配方奶粉中飽和烴類礦物油(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)的離線固相萃取(solid phase extraction,SPE)結(jié)合大體積進(jìn)樣-氣相色譜-氫火焰離子化檢測器(large volume injection-gas chromatography- flame ionization detection,LVI-GC-FID)的分析方法。該方法以正己烷為提取溶劑,提取液經(jīng)硝酸銀漬硅膠SPE柱凈化;通過比較不同長徑比SPE柱的凈化效果,確定以5?mL玻璃注射器作為分離MOSH的SPE柱,收集洗脫液5?mL,濃縮后注入LVI-GC-FID測定。GC的進(jìn)樣口升溫程序為:初始溫度45?℃,保持1?min(分流比200∶1),以250?℃/min升溫至360?℃(分流閥關(guān)閉2?min),并保持27?min(分流比為100∶1);柱溫箱升溫程序為:35?℃保持3?min,以25?℃/min升溫至350?℃,再以5?℃/min升溫至370?℃,保持10?min;FID溫度380?℃;進(jìn)樣量40?μL。結(jié)果表明:MOSH的標(biāo)準(zhǔn)品液體石蠟在2~500?mg/kg范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)為0.999,方法的定量限為0.05?mg/kg,加標(biāo)回收率在92.62%~102.86%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.85%~2.57%之間,適用于嬰兒配方奶粉中MOSH的定量分析。應(yīng)用該方法檢測市售10?種嬰兒配方奶粉中的MOSH含量,其結(jié)果在0.24~1.30?mg/kg之間,其中MOSH(C16~C35)含量在0.12~0.85?mg/kg之間,表明有必要對嬰兒配方奶粉中的礦物油污染進(jìn)行監(jiān)管。
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