建立QuEChERS-氣相色譜-串聯(lián)質譜法測定蔬菜中20?種多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚殘留量方法。樣品采用酸化乙腈振蕩提取,無水硫酸鎂與氯化鈉鹽析,經十八烷基硅烷鍵合硅膠和乙二胺-N-丙基硅烷凈化,并利用氣相色譜-串聯(lián)質譜在選擇反應監(jiān)測模式下進行檢測,外標法定量。1~6溴代聯(lián)苯及聯(lián)苯醚的線性范圍為0.05~5.0?mg/L、7~8溴代聯(lián)苯及聯(lián)苯醚為0.1~5.0?mg/L、9~10溴代聯(lián)苯和聯(lián)苯醚為0.2~5.0?mg/L;相關系數(r)均大于0.99,方法檢出限范圍為0.30~17.67?ng/kg。在3?種不同蔬菜基質中3?個添加水平(0.25、0.5、2.5?mg/kg)的平均回收率為70.5%~118.9%,相對標準偏差為1.3%~11.2%。該方法前處理簡單快速、靈敏度高,具有良好的回收率和穩(wěn)定性,適用于蔬菜中多種多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚殘留量的測定與確證。
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