目的:建立茶葉中丁醚脲農(nóng)藥殘留檢測的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜方法。方法:茶葉樣品用乙腈提取后所得提取液經(jīng)過QuEChERS法凈化除去雜質(zhì)。采用乙腈-水(含0.1%甲酸)流動(dòng)相體系進(jìn)行洗脫,C18色譜柱進(jìn)行色譜分離,電噴霧正離子模式電離,多級(jí)反應(yīng)模式監(jiān)測,外標(biāo)法定量。結(jié)果:采用GB/T 23205—2008《茶葉中448 種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》檢測丁醚脲時(shí)回收率低的主要原因是其在前處理過程中發(fā)生了分解。采用本實(shí)驗(yàn)建立的方法,丁醚脲在1.0~500 μg/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性良好(r=0.999 9),定量限為0.01 mg/kg。在0.010、1.0、5.0 mg/kg三個(gè)添加量水平的平均加標(biāo)回收率為83.3%~99.4%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.87%~6.30%之間。結(jié)論:本方法操作簡便,耗時(shí)較短,有效避免了前處理過程中丁醚脲分解對(duì)檢測結(jié)果的影響,適用于茶葉中丁醚脲殘留的定性及定量分析。
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