建立以二醇基鍵合硅膠(SiO2/diol)為填料的固相萃取(solid-phase extraction,SPE)和基于多維度串聯(lián)質(zhì)譜的鳥槍法分離純化并測定烏鱧肌肉組織中的磷脂。利用Folch法和SPE法提取并純化磷脂,比較3 種不同填料SPE柱的萃取效果,優(yōu)化SPE參數(shù),最佳條件:上樣量100 μL,淋洗液pH值為2,洗脫液為體積分數(shù)50%乙腈溶液1 mL。所得提取物以直接進樣的方法流動注射入電噴霧離子源,經(jīng)三重四極桿質(zhì)譜的母離子掃描和中性丟失掃描模式,實現(xiàn)對磷脂分子種類的鑒定和定量。同時,通過多維度串聯(lián)質(zhì)譜分析,得到各個磷脂分子中2 條脂肪酸鏈長度和不飽和度信息。實驗結(jié)果顯示,烏鱧樣品中成功檢出磷脂酰膽堿、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇和磷脂酰絲氨酸4 類磷脂,共計67 種磷脂分子,且大部分磷脂均含有不飽和脂肪酸鏈。本方法簡單高效,分析準確快捷,結(jié)果穩(wěn)定。
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