采用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法對腌臘肉制品中13-羥基-9,11-十八碳二烯酸(13-hydroxy-9,11-octadecadienoic acid,13-HODE)、9,10-二羥基-12-十八碳烯酸(9,10-dihydroxy-12-octadecenoic acid,9,10-DHODE)、9,10-環(huán)氧-12-十八碳烯酸(9,10-epoxyoctadec-12-enoic acid,9,10-EPODE)及9,10,13-三羥基-11-十八碳烯酸(9,10,13-trihydroxy-11-octadecenoic acid,9,10,13-THODE)進行檢測。腌臘肉制品中13-HODE、9,10-DHODE、9,10-EPODE、9,10,13-THODE用甲醇提取,經(jīng)固相萃取柱去凈化濃縮,然后以0.1%甲酸與乙腈為流動相,在XBridge色譜柱上進行梯度分離,采用電噴霧源負離子多反應(yīng)監(jiān)測模式進行分析。結(jié)果表明,13-HODE、9,10-DHODE、9,10-EPODE、9,10,13-THODE分別在質(zhì)量濃度為0.05~2.0、0.01~0.5、0.05~1.0、0.01~0.5 μg/mL的范圍內(nèi)具有較好的線性關(guān)系(R2>0.999);檢出限分別為0.120、0.008、0.200、0.016 μg/g;不同添加水平的平均回收率分別為95.1%、85.2%、86.8%、86.2%。對26 種腌臘肉制品含量分析表明,所有樣本都含有13-HODE、9,10-DHODE、9,10,13-THODE,含量分別在1.4~100.7、0.1~3.9、0.4~10.2 μg/g范圍內(nèi),21 種樣本中含有9,10-EPODE,含量范圍為0.8~6.9 μg/g。結(jié)果表明,腌臘肉制品中存在目標分析物的異構(gòu)體,羥基脂肪酸實際含量可能大大高于檢測的量。
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