
經(jīng)大孔吸附樹脂HP-20純化刺葡萄花色苷的粗提物后,以半制備型高效液相色譜法分離得到高純度的刺葡萄花色苷單體。以XCharge C18柱(20 mm×250 mm,10 μm)制備柱,考察梯度洗脫條件、流動(dòng)相流速、進(jìn)樣量對(duì)刺葡萄花色苷分離的影響,確定了最佳制備條件為甲醇-3%甲酸溶液流動(dòng)相梯度洗脫、流速15 mL/min、進(jìn)樣量1.2 mL,實(shí)現(xiàn)了2 種主要花色苷單體的分離及制備。經(jīng)超高效液相色譜-四極桿飛行時(shí)間質(zhì)譜鑒定,2 種花色苷單體分別是錦葵素-3,5-O-雙葡萄糖苷和錦葵素-3,5-O-雙葡萄糖苷-香豆酰,產(chǎn)品純度分別達(dá)到了99.54%和98.28%。方法具有簡(jiǎn)單易行、經(jīng)濟(jì)快速、易于放大等特點(diǎn),適用于刺葡萄花色苷標(biāo)準(zhǔn)品的大規(guī)模制備。
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