在優(yōu)化前處理條件和色譜分離的基礎(chǔ)上,建立同時測定橄欖油、牛肉、面包等9 種食品中大麻酚、大麻二酚和Δ9-四氫大麻酚的超高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。最終選擇用乙腈或甲醇提取,EMR或二乙烯苯-N-乙烯基吡咯烷酮(HLB)固相萃取小柱凈化,以甲醇和10 mmol/L乙酸銨溶液為流動相,在BEH C18色譜柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)上分離,用電噴霧電離源(正離子模式),多反應(yīng)監(jiān)測模式測定,同位素內(nèi)標(biāo)定量。結(jié)果表明,該方法在0~200 μg/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)均大于0.998。方法的檢出限(信噪比3)和定量限(信噪比10)分別為3 μg/kg和10 μg/kg。在空白樣品中進行3 個水平(1、2、10 倍定量限)的加標(biāo)回收實驗(n=6),3 種大麻素化合物的回收率為71.7%~108.5%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.6%~12.4%。本實驗建立的方法穩(wěn)定性好,靈敏度高,能夠滿足常見食品基質(zhì)中大麻素的檢測要求。
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